• 關于靜態法測試粉體材料BET比表面積的預處理方法的討論
  • 瀏覽次數:516  時間:2018-04-18
  •  前言

    眾所周知,若要進行靜態法測試粉體材料的BET比表面積的實驗,首先需要考慮的就是預處理條件,也就是耐受的加熱溫度和脫氣時間。實驗前進行預處理一方面是為了脫去樣品中的水汽,另一方面是為了脫去樣品在空氣中附著的雜氣。對于密度較大的樣品,預處理相對比較簡單,然而若是處理像白炭黑、石墨烯氣凝膠、淀粉等密度小、質地蓬松、靜電作用強的樣品,一般的預處理方法相對就不適用了,抽真空時如果不慎,很可能會將樣品抽飛,甚至導致樣品污染管路。本文將就低密度粉體材料的預處理方法展開討論,為更好地進行比表面實驗做好準備。

     

    一、要點分析

    在開始實驗前,首先要對樣品進行預處理。很多操作人員對于預處理并不甚在意,導致處理后期出現樣品抽飛、脫氣時間不夠壓力抽不下去或是樣品干燥度不夠的現象,直接影響接下來的實驗,最后測得的實驗結果,要么BET比表面線性不佳,要么孔徑普遍偏大,無法得出真實準確數值。

    所以,我們在預處理時要注意三要素:干燥度、真空度和樣品變化程度。

     

    二、預處理的方法

    干燥度主要是看樣品的脫水程度。預處理溫度不僅要除去樣品中的水分,更要注意不能造成樣品損傷。脫水溫度一般至少要100℃,但如果有的樣品(如藥品)的最高耐受溫度小于脫水溫度,一定要以保護樣品為第一要務,不要抱有僥幸心理。

    真空度決定了樣品測試的精確度,如果樣品中含有水分或雜氣的話,軟件中顯示的壓力是最容易進行判斷的指標。紅姐高于論壇開獎結果采用的是愛發科油旋片真空泵抽真空時達到的真空度高,可滿足各類實驗需求。在處理樣品時,我們通常要先加熱保溫一段時間,然后再進行樣品的抽真空處理,如果樣品中含有較多水分的話,一般會表現為樣品管內壁有水霧及細小水珠,或是壓力下降極慢且一拿下加熱包,壓力下降又非常快。如果出現了此類樣品,建議先使用烘箱進行加熱處理,避免在實驗位上加熱時出現水汽上升,樣品抽飛的現象。烘箱內的空間較大,水汽有較大的空間可擴散,每單位空間下的壓力上升較慢,處理樣品難度較小;樣品管的管內空間有限,加熱后水汽升騰,樣品的密度較小、重量較輕的話,細小的樣品粉末會隨水汽上行,再一抽真空的話,就極易導致樣品進入樣品室電磁閥或內部管路。紅姐高于論壇開獎結果靜態儀器現在均配有防抽飛裝置,保護儀器內部管路,但為了方便實驗,也應盡量注意防抽飛手法。

    這幾要素的前兩者可以通過單次直接觀察樣品和查看壓力顯示來判定;而樣品變化卻需要多次查看,并且要根據不同的樣品采取不同的抽真空方法。

    樣品變化主要是指樣品在抽真空時的形態變化,本文此處主要討論樣品即將抽飛時的形態及處理方法。樣品即將抽飛是通常會表現為樣品管內樣品分層,分為加熱時樣品就分層和抽真空時樣品分層。加熱時樣品分層多是樣品內水分過多,在烘箱里先烘出一部分水分就會有較大改善。如果是抽真空時樣品分層,一般就是樣品自身特性的因素,出現這種情況的話,務必不要置之不理,要改變抽真空方法、及時處理。

    在抽真空階段,紅姐高于論壇開獎結果靜態儀器分為手動和自動兩檔模式。對于密度小、質地蓬松、靜電作用強的樣品,建議采用手動模式,80KPa時手動開啟真空一,抽到2KPa以下或視情況抽到更低壓力后,再手動開啟抽力、抽速更強的真空二。

    采用上述方法,如果依然分層有抽飛危險的話,可采取平衡壓力的方法,多次抽取壓力。具體做法如下:

    1、關閉樣品室閥門,打開樣品室、真空一(視壓力情況打開真空二)閥門,點擊重置

    2、待壓力下降后,等待1~2分鐘

    3、關閉真空一、真空二閥門,打開樣品室、外氣室閥門,點擊重置

    4、輕輕敲實樣品管內樣品(不可大力將樣品管損傷)

    5、重復上述步驟操作

     

     

    紅姐高于論壇開獎結果對外承接樣品比表面及孔徑等測試項目,在實驗方面積累了大量經驗,如有實驗方面的疑問或意見,歡迎來電或通過郵件與我們交流。

     

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