• 樣品量對真密度測試結果的影響
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  • 前言

    真密度是指干燥的試樣質量與其真體積的比值(真體積是扣除封閉氣孔后的體積)。真密度數值的大小決定于材料組成及純度,直接影響材料的質量、性能及用途。

      傳統的真密度測試方法有液體置換法和煮沸法,液體置換法包括GB/T 5071-1997(2004)《耐火材料真密度測試方法》、GB/T6155-2008《炭素材料真密度和真氣孔率測定方法》和GB/T 23561.2-2009《煤和巖石物理力學性質測定方法 第2部分:煤和巖石真密度測定方法》等,煮沸法包括GB/T 24203-2009《炭素材料真密度、真氣孔率測定方法》和QB/T 1010-1999《陶瓷材料顏料真密度的測定》等。這些方法通常測試時間長、容易出現偏差,且炭素材料真密度測試所用的溶劑為二甲苯,對人體健康危害嚴重,不利于推廣使用。

      現在測試真密度的常用方法為氣體置換法,包括GB/T 5071-2013《耐火材料真密度測試方法》、ASTMD 2638-2002《用氦氣體密度儀測定煅燒石油焦真密度的標準方法》和國際標準ISO/DIS 12154《Determination of density by volumetric displacement - Skeleton density by gas pycnometry》等。該方法是將小分子的氦氣在一定的壓力下通入儀器的樣品倉,吸附在樣品孔隙中的空氣被氦氣置換、填充,樣品倉中的壓力、溫度等參數由高精度的傳感器測定,利用波爾定律可精確測量被測樣品的真實體積,從而測定材料真密度。氦氣置換法與液體置換法相比,測試速度快,且減少了人為因素的影響,測試結果精密度較高。

    實驗部分

    樣品量的不同可能會對真密度的測試結果產生偏差,本文主要討論不同樣品量對測試結果的影響,從而得到一個合適的取樣量。

    測試儀器:JW-M 100A全自動真密度測試儀;

    測試樣品:陶瓷材料(氧化鋯)、金屬鐵粉和耐火材料(氫氧化鈣)

    測試條件:預處理次數30,實驗次數10。

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    圖1 氧化鋯在不同取樣量的真密度測試結果
    表1 樣品量對氧化鋯真密度的影響

    樣品量wt/%

    ZrO2

    Fe

    Ca(OH)2

     

    真密度g/cm3

    RSD

    重復性/%

    真密度g/cm3

    RSD

    重復性/%

    真密度g/cm3

    RSD

    重復性/%

    10

    5.6527

    0.0093

    3.01

    7.8521

    0.0042

    4.68

    2.6322

    0.0090

     

     

    20

    5.7654

    0.0058

    1.07

    7.7266

    0.0031

    3.01

    2.6506

    0.0065

     

     

    30

    5.8031

    0.0026

    0.43

    7.6245

    0.0029

    1.65

    2.6846

    0.0050

     

     

    40

    5.7755

    0.0017

    0.90

    7.5668

    0.0018

    0.88

    2.7000

    0.0031

     

     

    50

    5.7846

    0.0012

    0.74

    7.5332

    0.0006

    0.43

    2.6881

    0.0041

     

     

    60

    5.8069

    0.0017

    0.36

    7.5179

    0.0007

    0.22

    2.6997

    0.0022

     

     

    70

    5.8143

    0.0022

    0.23

    7.5109

    0.0003

    0.13

    2.7035

    0.0007

     

     

    80

    5.8192

    0.0010

    0.15

    7.4935

    0.0006

    0.10

    2.7036

    0.0007

     

     

    90

    5.8249

    0.0008

    0.05

    7.4970

    0.0005

    0.05

    2.7024

    0.0006

     

     

    100

    5.8279

    0.0007

    -

    7.5010

    0.0006

    -

    2.7069

    0.0007

    -

     

     
    圖1和表1分別表示不同取樣量下氧化鋯的真密度測試結果。結合圖1和表1觀察,隨著樣品量增加,真密度在wt為10%-30%范圍內急劇上升;當樣品量wt≥ 40%時,真密度隨樣品量的增加而增長變緩,后逐步趨于平穩。同時觀察圖1中紅色誤差棒(表示標準差),整體呈現樣品量越大,標準差越小的趨勢。
    由表1可以觀察到,當樣品充滿樣品杯時,樣品的測試精度最高,即標準差最小。所以以wt=100%樣品量的真密度為基準,計算不同取樣量下真密度測試結果的重復性,結果詳見表1。整體而言,試樣的樣品量愈大,測試結果的重復性愈高,重復差從3%降至0.05%。建議真密度測試結果的重復精度不高于0. 5%,所以樣品量應不少于60%。
     
     
     
     
     
     

     

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  • 測試范圍:≥0.001m2/g
    重復精度:±1.0%
    同時進行3個被測樣品測試
    平均每個樣品5min

     

     

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